Você está na página métodos de pureza.  
Cromatografia Gasosa - Pureza
Instrução: LAB-MA-012
Versão: 01
Aprovação: 09/11/2005
A cromatografia gasosa é uma técnica de separação que se baseia na diferença de distribuição dos componentes de uma mistura entre duas fases, uma estacionária e outra móvel. A fase móvel é um gás inerte mais conhecido como gás de arraste, e a fase estacionária pode ser um sólido ou sólido impregnado com líquido pouco volátil.

Equipamento:

Cromatógrafo à gás ( INTECROM – Geração 8000)
Coluna capilar de 30 metros (polietileno glicol), espessura do filme 0,25 micrometro e diâmetro interno 0,25 mm.
Detector de ionização de chama (FID)

Condições cromatográficas:

Temperatura do detector: 250°C
Temperatura do injetor: 220°C
Temperatura do forno:
1° estágio: 80°C por 3 min.
2° estágio: 80°C - 210°C / 8°C por min.
3° estágio: 210 °C por 10 min.
Gás de arraste na coluna: Nitrogênio 1 mL/min
Vazão de ar sintético: 300 mL/min
Vazão de hidrogênio: 30 mL/min.
 Divisor de amostra: 1:50
Volume de injetado: 0,5 mL

Descrição das atividades:

1- Quando as condições cromatográficas estiverem estabilizadas, injetar a amostra a ser analisada.
2- O resultado é obtido diretamente pelo porcentual apresentado no cromatograma.
3- Avaliar o cromatograma comparando-se com um padrão recentemente avaliado e aprovado.
Instrução para determinação da porcentagem de álcool total por acetilação.
Instrução: LAB-MA-010
Versão: 01
Aprovação: 09/11/2005
  1. Em erlenmeyer pesar 10 mL de amostra.
  2. Anotar peso da amostra.
  3. Acrescentar 2 g de acetato de sódio anidro, 15 mL de anidro acético e algumas contas de vidro.
  4. Adaptar o condensador para refluxo.
  5. Aquecer em chapa aquecedora por 1 hora. Contar tempo a partir do ínicio da fervura.
  6. Deixar esfriar a temperatura ambiente.
  7. Acrescentar 50 mL de água, adaptar o condensador para refluxo.
  8. Deixar em banho Maria por 15 min, com agitação periódica do erlenmeyer.
  9. Deixar esfriar a temperatura ambiente.
  10. Transferir o material para um funil de separação.
  11. Agitar o material vigorosamente, abrindo em alguns momentos a torneira para eliminação de gases.
  12. Deixar em repouso para que haja separação de fases.
  13. Desprezar a fase aquosa.
  14. Acrescentar 50 mL de carbonato de sódio 10 %. Agitar vigorosamente abrindo em alguns momentos a torneira para eliminação de gases.
  15. Deixar em repouso para que haja separação de fases.
  16. Desprezar a fase aquosa.
  17. Filtrar a fase oleosa com sulfato de sódio anidro.
  18. Com o óleo acetilado e seco e também com o óleo original desenvolver a metologia para determinação de ésteres e índice de ésteres.
Instrução para determinação da % ésteres e do índice de ésteres.
Instrução: LAB-MA-011
Versão: 01
Aprovação: 09/11/2005
  1. Em erlenmeyer pesar cerca de 1 mL de amostra.
  2. Anotar o peso da amostra em g.
  3. Acrescentar 5 mL de etanol 95%, 3 gotas de solução de fenolftaleína 1%.
  4. Neutralizar o material com KOH 0,5 N até coloração rosa.
  5. Adicionar 25 mL de KOH 0,5 N e algumas contas de vidro.
  6. Repetir os itens de 3 – 5, está será a prova em branco.
  7. Adaptar condensador de refluxo.
  8. Deixar em banho-maria pro 1 hora. Contar tempo a partir do ínicio da fervura.
  9. Deixar esfriar a temperatura ambiente.
  10. Acrescentar 20 mL de água e algumas gotas de fenolftaleína.
  11. Titular este material com solução de H2SO4 0,5 N até viragem para cor amarela.
  12. Anotar o volume gasto na titulação.
  13. Calcular a porcentagem de ésteres e o índice de ésteres.
Cálculo:

% Ésteres = ( Vbb – Vba) * PMest.
                                    Pa x 20

Índice de Ésteres = (Vbb – Vba) x PM x N
                                                     Pa

Onde:

Vbb = volume de KOH 0,5 N gasto na titulação da prova em branco.
Vba = volume de KOH 0,5N gasto na titulação da amostra.
PMest. = peso molecular do éster
PM = peso molecular de KOH,
N = normalidade da solução de KOH 0,5 N
Pa = peso da amostra em g.
Riken - Indústria química - Localização
Desenvolvido por: Desenho Virtual.com